AP 2 Analytik

Nachdem im Labor des LfU zunächst die Methoden entwickelt bzw. optimiert wurden, wurde nun die Begleitanalytik für die AP3 bis 5 durchgeführt. Soweit verfügbar wurden dafür isotopenmarkierte interne Standardsubstanzen verwendet. Es hat sich gezeigt, dass kommerziell erhältlich Standardsubstanzen immer auf Isotopenreinheit sowie auf Metaboliten als Synthesenebenprodukte geprüft werden müssen.

Die Labore von LW und TUM untersuchen die Kläranlagenabläufe und Eluate mittels Suspected- und Non-Target-Analaytik auf die in AP3 und 5 in den Laborkläranlagen (LKA) und Aquifersäulen aus Arznei- und Pflanzenschutzmitteln entstandenen Transformationsprodukte (TP). Je nach Ausgangssubstanz konnten in den LKA zwischen null und sieben TPs identifiziert werden. Viele TPs wurden sowohl im Labor der LW als auch in dem der TUM gefunden.

Im Dezember 2012 wurde der deutschlandweit ausgerufene erste Ringversuch zum Retentionszeit-Index (RTI) mit 25 Laboratorien und 36 HPLC-Methoden erfolgreich abgeschlossen. Die Labore vermaßen Substanzen mit bekannten logP (Referenz-Mix) und eine Mischung "unbekannter" Substanzen. Mit Hilfe einer eigens dafür entwickelten Software (openMASP.hswt.de) wurden die Retentionszeiten auf logP-Werte normiert. Anschließend wurden die Werte für die unbekannten Substanzen in einer Inter-Laboratorien-Studie abgeglichen (insgesamt 54 Injektionen). Die Abweichung der Werte lag bei sehr guten 2 bis 6 %. Weiterführende Studien mit anderen stationären Phasen sind derzeit in Arbeit.